一、方法提要

试样灼烧后以王水溶解，以活性炭吸附柱动态吸附富集Au。ZnO作缓冲剂，Pd作内标。用热的NH4HF2溶液洗柱，降低灰分，并排除Nb的干扰。称取10g试样一次摄谱，测定范围为w（Au/）/10-9=0.1～3000。

二、试剂配制

金标准溶液：参见YD1.1.1—91。

内标及缓冲剂溶液：1)内标溶液A。以王水溶解0.1200g钯粉，稀释至100mL。2）内标溶液B。用少量HCl（1+1）溶解3gZnO，加入10mL内标溶液A和30mL王水,用稀释至100mL，混匀。3）内标溶液C。将内标溶液B用30%（V/V）王水稀释10倍，得12?g/mLPb和3mg/mL ZnO的内标溶液C。

活性炭（C.P）：取1000g粒度为0.100mm的活性炭于加盖塑料桶中，加5000mL50g/LNH4HF2溶液，搅拌浸泡2d，抽滤，用水洗至微酸性，烘干备用。

10g/L滤纸浆：取大张滤纸3.5张（约100g），加少量热水浸泡揉碎，加100mL HCl，用水稀释至10000mL，快速搅拌几分钟即成。

石墨粉-活性炭纸浆：在10000mL 10g/L滤纸浆中，加入用乙醇湿润过的2g三种墨粉，100g活性炭,搅拌5min即可。

布氏漏斗：先铺一层滤纸，再加20mL 10g/L滤纸浆。

吸附柱的制作：见图1.1.2。

图1.1.2  吸附柱的制作

1、多孔塑料板；2、一张滤纸；3、5mL10g/L滤纸浆；4、10mL

石墨粉-活性炭纸浆

三、仪器及工作条件

仪器：WPG-100型1米平面光栅摄谱仪（或WSP-Ⅰ型2米平面光栅摄谱仪），光栅刻线1200条/mm,中心波长300nm,三透镜照明系统，狭缝12?m，中间光栏2.5×10mm。

激发光源及曝光：WPF-20型交直流电弧发生器，220V，12～14A，曝光8s。

电极规格：下电极Φ2×1.2×0.5mm。上电极为圆锥形平头。

相板及暗室处理：天津紫外Ⅰ型相板。A、B显影液，20℃显影3min。

测微光度计：东德MD-100型或上海产9W型，狭缝宽20?m，高12mm，P或W标尺。以△P（△W）-1gC绘制工作曲线。

分析线对及测定范围：

Au   267.59/Pd306.53nm,（1～100ng）

Au   312.28/Pd306.53nm,（1～100ng）

Au   238.77/Pd306.53nm,（1～100ng）

四、标准试样的制备

吸取金标准溶液于一组100mL烧杯中，使含Au量分别为0、0.05、0.10、0.15、0.25、0.5、1.5、5.0、15、50、150、500、1500?g，均以20%（V/V）王水稀释至40mL，倒入装有活性炭吸附柱的漏斗中，以下按分析步骤进行吸附,然后将纸饼置于已称过的10mL瓷坩埚中，准确加入AlCl3、40g/SiO2、40G/L FeCl310g/L MgCl2），于马弗炉中从低温升至650℃恒温30min,灰化后加入6mg未经浸洗的活性炭灰分,发石墨粉补足至150mg,磨匀扣即得各50份含Au分别为0、1、2、3、5、10、30、100、300、1000、3000、10000、30000ng的金标准试样。

准确称取各3mg金标准试榈分别装入电极中，并撒一薄层石墨粉轻压，放入30～40℃的烘箱中，干燥1h，供摄谱测定。

五、分析步骤

称取10g（精确至0.01g）试样于30mL瓷坩埚中，放入低温（﹤200℃）马弗炉中,升温至600℃灼烧1h。再将试样倒入250mL烧杯中，加少量水润湿后，注入30mL新配王水，摇匀，加盖表皿，先低温（70℃左右）溶解约30min,再加热微沸至溶液体积蒸去近半时，用水冲洗表皿及杯壁并稀释至约40mL,将溶液连残渣一并倒入装有活性炭吸附柱的漏斗中抽滤吸附,并用3%（V/V）王水洗柱2次,取下漏斗,再用3%（V/王水洗柱4次,用热的20g/LNH4HF2溶液洗性2次,用HCl(1+19)洗性3次，用水洗2次，然后把柱中的活性炭纸饼取出放入小坩埚中，用微量加液器准确加入50?L内标溶液C,加一滴HCl（4+96）浸润后于低温（﹤200℃）放入马弗炉中灰化，升温至620℃，恒温约20min后将灰分装入电极，并压一薄层石墨粉，在烘箱中低温烘1h，按上述工作条件摄谱测定。

六、注意事项

（1）小坩埚易玷污，应酸泡处理。器皿应专用，接触过大于1?g金的器皿，须用王水煮沸浸泡，充分洗净。

（2）吸附柱中纸浆饼要制得均匀平整，以保证对微Au充分吸附。

（3）纸浆要制成糊状，以免跑滤。否则，杂质进入吸附柱会增大灰分，增深光谱背景。

（4）洗涤液温度要控制在70℃为宜。

（5）电极装灰分后，一要压一薄层石墨粉,二要低温烘干，以防喷溅。

（6）灰化时，必须控制灰化温度与时间，勿使石墨粉烧失过多，否则将使分析结果偏低。